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bifa888.com反式脂肪酸含量红外光谱检测方案

日期: 2018-09-03
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bifa888.com反式脂肪酸含量红外光谱检测方案

一、反式脂肪酸的生成

? ? ? ?天然油脂主要由顺式脂肪酸组成,在金属催化剂的作用下,构型会发生变化,天然油脂中的顺式脂肪酸的一部分转化成反式脂肪酸。另外,油脂长时间高温加热,也会发生构型变化,产生反式脂肪酸。

―CH=CH―+H2?? ????―CH2―CH2

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二、反式脂肪酸的应用及危害

? ? ? ?反式脂肪酸为固态或半固态的油脂,便于保存,同时改善了观感和口感,其熔点高,炸制食品时温度再高也不冒烟不变黑,炸出的食物又酥又脆,同时因其成本低,故反式脂肪酸被许多食品生产商所采用。

反式脂肪酸的载体:

植脂末、起酥油、人造黄油(也叫植物奶油、植物黄油、植物脂肪、人造奶油)、麦淇淋、色拉油。

含反式脂肪酸的食品:

·????? 煎炸类食品:一些高温煎炸的速食面、油酥饼、炸薯片、炸薯条、炸鸡块等

·????? 烘烤类食品:使用起酥油的饼干、薄脆饼、蛋糕、蛋挞、泡芙、巧克力派、蛋黄派等

·????? 饮料、糖果、调味酱:添加了植脂末的咖啡伴侣、奶茶、冰激凌、雪糕、巧克力、花生酱、沙拉酱等

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反式脂肪酸降低了人体中有益的高密度胆固醇 (HDL) 的含量,而使有害的低密度胆固醇 (LDL)含量增加,会提高血液中低密度脂蛋白胆固醇浓度,导致心脑血管等如下疾病:

·????? 形成血栓

·????? 影响发育和生育

·????? 降低记忆

·????? 容易发胖

·????? 引发冠心病

?

三、反式脂肪酸的检测的背景及标准

由于反式脂肪酸对人类健康的威胁,联合国粮农组织和世界卫生组织于1994年提出食品中的反式脂肪酸含量应低于4%。由于很多食品中含有油脂,因此反式脂肪酸含量的检测格外重要。2003年6月1日起,丹麦市场上任何含反式脂肪酸超过2%的油脂都被禁止,而从2003年12月31日起,这个规定更拓展到加工食品油脂。2003年7月,美国FDA公布的规章指出:自2006年1月1日起,食品营养标签中必须标注产品的饱和脂肪酸含量及反式脂肪酸的含量。几乎与此同时,巴西也通报了类似的新规定。荷兰、法国、瑞典、澳大利亚也相继对反式脂肪酸进行立法。中国卫生部发布食品安全国家标准《预包装食品营养标签通则》(GB28050-2011),对预包装食品营养标签上营养信息的描述和说明作出规范。该标准于2013年1月1日正式实施。食品配料含有或生产过程中使用了氢化和(或)部分氢化油脂时,在营养成分表中应标示出反式脂肪(酸)的含量。所以快速、可靠的按照标签要求分析相关含量是非常重要的。

? ? ? ?美国石油化学家学会 (AOCS)与官方农业化学家协会 (AOAC) 指定使用红外光谱 (IR)与气相色谱 (GC)对反式脂肪酸含量进行分析。中国有关检验检疫部门也规定了食品及食用油脂中反式脂肪酸的检测方法是傅立叶变换红外光谱方法和气相色谱法。

? ? ? ?当前中国反式脂肪酸相关检测标准如下:

(1)GB 5009.257-2016?食品安全国家标准 食品中反式脂肪酸的测定

(2)GB 5413.36-2010?食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定

(3)NY/T 2015-2011?动植物油脂中反式脂肪酸含量的测定 气相色谱法

(4)SN/T 2326-2009?食品及油脂中反式脂肪酸含量的检测 傅立叶变换红外光谱法

气相色谱方法中必须将甘油三酸酯分说明放脂肪酸,然后进行甲酯化处理,才能进样。另外,气相色谱法只能获取包括顺式与反式脂肪酸综合的脂肪值,而顺式或反式脂肪酸异构体的单独的含量要使用薄层色谱或高效液相色谱检测,需要花费更多的时间与精力。而红外光谱方法利用衰减全反射采样附件(Attenuated Total Reflectance - ATR),具有方便、快速、高重复性的特点。脂肪样品中的反式脂肪酸可以被直接测试,无需进行样品前处理制样。且ATR附件采样面积小,适合在从食品中萃取脂肪时样品量少的特点。

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四、反式脂肪酸的红外光谱检测方法

bifa888.com选用《SN/T 2326-2009 食品及油脂中反式脂肪酸含量的检测 傅立叶变换红外光谱法》作为检测放大,配合FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪和水平衰减全反射(HATR)附件,可对反式脂肪酸含量实现精确检测。

方法提要:

油脂试样或试样经石油醚提取所得的脂肪直接用配有氘化三甘氨酸硫酸酯(DTGS)检测器和水平衰减全反射(HATR)附件的傅立叶变换红外光谱仪测定,根据反式脂肪酸标准曲线校正,计算样品中反式脂肪酸在总脂肪中所占的百分比含量。?

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检测方法

(1)样品测试

? ? ? ?油脂样品或由非油脂样品提取所得的脂肪置于硒化锌(ZnSe)晶体上,即刻采集其红外吸取光谱图,用标准曲线校正得到反式脂肪酸占脂肪的百分含量。

(2)标准曲线制作

? ? ? ?标准溶液按照样品测试步骤进行操作。以标准溶液中三反油酸甘油酯的百分含量(%)为X轴,红外谱图中966cm-1处反式脂肪酸特征峰(参见图1三反油酸甘油酯标准红外光谱图)的峰面积为Y轴建立一元线性回归方程。

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HATR测试反式脂肪酸标准曲线(反式脂肪酸含量-校正峰面积)


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反式脂肪酸标准样品红外图谱组

实验结论

(1)反式脂肪酸标准曲线

? ? ? ?本方法应用天津港东傅里叶变换红外光谱仪650配合水平衰减全反射(HATR)对反式脂肪酸标准品进行测试,结果证明此方法操作简单、线性良好。

(2)样品测试

? ? ? ?本方法分别以已知浓度的反式脂肪酸标准品、香油、植物黄油为例,经过简单的前处理后,测试其红外光谱谱图,然后带入反式脂肪酸标准工作曲线中计算各样品的反式脂肪酸含量,实验证明此方法操作简单,结果偏差不大,适合测试油脂中的反式脂肪酸含量。



结论:

? ? ? ?综上所述,油脂工厂、食品加工厂、检测机构可以采用FTIR-ATR的方法快速测定食品生产过程中使用的脂肪与油中所含的反式脂肪含量。此红外光谱仪分析方法与世界各地为了促进健康的饮食习惯而设立的食品标签要求匹配。高质量的谱图数据与准确的校正曲线保证了此红外光谱仪法结果的高度可靠性。


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